【XRD应用】国仪量子X射线衍射仪在碳材料晶相鉴别与石墨化度定量分析中的应用碳是自然界中最神奇的元素之一,能够形成多种结构迥异的同素异形体。其中,石墨和金刚石是工业应用较多的两种:石墨具有层状结构,表现出优异的导电性、导热性和润滑性,是锂离子电池负极、导热垫片、密封件、电极材料的核心原料;金刚石具有正四面体结构,是自然界中硬度很高的物质,广泛应用于切削工具、精密研磨、地质勘探等领域。 尽管化学成分相同,但石墨和金刚石的性能差异巨大,这源于其晶体结构的不同。在工业生产过程中,碳材料的结构控制是保证产品质量的关键。例如,人造金刚石的合成过程中,未充分转化的石墨杂质会显著降低金刚石微粉的磨削性能;而锂离子电池负极用石墨的石墨化度直接决定了电池的初始库仑效率、循环寿命和倍率性能。 X 射线衍射(XRD)是表征晶体材料结构常用的方法,能够在原子尺度上揭示材料的晶体结构信息。它不仅可以准确区分不同的晶相,还能定量测定晶体的结晶程度。本文将重点介绍 XRD 技术在碳材料晶相鉴别和石墨化度定量分析中的应用。 石墨(左)金刚石微粉(右) 石墨与金刚石的晶体结构差异 石墨属于六方晶系,空间群为 P63/mmc,其晶体结构由平行的碳原子层堆叠而成。层内碳原子以sp2杂化轨道形成共价键,键长为 0.142 nm;层与层之间通过微弱的范德华力结合,层间距为 0.3354 nm。 金刚石属于立方晶系,空间群为 Fd-3m,其晶体结构中每个碳原子以sp3杂化轨道与周围四个碳原子形成共价键,构成正四面体结构,C-C 键长为 0.154 nm。这种三维共价键网络赋予了金刚石很高的硬度和耐磨性。 石墨与金刚石的 XRD 特征图谱对比 受晶体结构影响,石墨和金刚石的 XRD 图谱特征峰差异极大。石墨在 26.5°、42.8°、44.6°、54.5° 处出现典型衍射峰,对应晶面为 (002)、(100)、(101)、(004);金刚石则在 43.9°、75.3°、91.5°位置出峰,分别对应 (111)、(220)、(311) 晶面。依靠特征峰的位置和强度,便可高效、准确地鉴别这两种晶相。 石墨化度的 XRD 定量分析 石墨化度是指碳材料中碳原子从无序的乱层结构向有序的石墨晶体结构转化的程度,是衡量石墨材料结晶程度的核心指标。 未经过高温处理的碳材料(如焦炭、炭黑)具有乱层结构,层与层之间的排列是无序的,层间距约为 0.
国仪量子扫描电镜助力硬碳的微观结构分析南方科技大学卢周广教授在《Advanced Functional Materials》上发表研究:利用酯类蒸汽在硬碳材料中形成局部有序结构,以提高钠离子电池的性能和稳定性。生物质基硬碳通过吸附缺陷、填充纳米孔隙以及嵌入局部有序的石墨纳米区域等多种方式来储存钠离子。但是,由于缺少长距离的有序结构,钠离子的迁移速度较慢,可逆性也受到限制;同时,众多缺陷和开放的孔隙结构容易促使电解液发生分解,形成不稳定的固体电解质界面(SEI),这导致初始库仑效率(ICE)较低、循环稳定性不佳。此外,复杂的孔隙结构还可能导致电解液分布不均匀,进一步影响整体的电化学性能。因此,实现容量、初始效率和倍率性能之间的平衡,依然是生物质基硬碳发展中需要解决的关键挑战。最近,南方科技大学的卢周广教授与深圳职业技术大学的程化教授通过国仪量子的钨灯丝扫描电镜技术,提出了一种创新的原位汽相结构工程方法。该方法通过利用硬碳的缺陷位点与醋酸乙酯分解产生的有机自由基之间的相互作用,构建了一种特殊的局部有序结构。这种优化后的局部有序结构不仅增强了钠离子的插层存储能力,还有效抑制了界面的副反应,极大减少了钠离子的不可逆损失。经过优化的核桃壳衍生硬碳(Et-WNS)展现出了90.1%的高初始库仑效率、374 mAh/g的可逆容量,并在500次循环后保持了99.5%的容量。使用NaNi1/3Fe1/3Mn1/3O2(NFMO)与Et-WNS材料组装的1.3Ah软包电池,能量密度达到142Wh/Kg,并且在经过120次循环后,容量保持率达到73%,这为硬碳材料的设计提供了新的方向。相关研究成果发表在《Advanced Functional Materials》期刊上,题为“Ethyl Acetate Vapor Induced Local Ordering in Hard Carbon for Stable Sodium-Ion Batteries”。关键点一:碳化阶段的现场蒸汽相结构优化技术在硬碳碳化过程中,通过引入酯类蒸汽,其热解产生的自由基与硬碳中的缺陷位点相互作用,形成“局部有序”纳米结构,有效提高了材料的容量和初始库仑效率。高分辨率透射电镜(HRTEM)观察到,Et-WNS展现出更明显的局部有序晶格条纹和增加的层间距。X射线衍射(XRD)图谱中(002)峰位的负移,拉曼光谱中AD1/AG比值的降低(表明缺陷减少),以及电子顺磁共振(EPR)中缺陷相关信号的减弱,均证实了这一点;X射线光电子能谱(XPS)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析显示,sp3杂化碳向sp2杂化碳的转变以及更强的共轭结构的形成。真实的密度和小角散射测试结果揭示了闭孔体积和孔径的变化(闭孔体积减少、闭孔尺寸缩小),但材料性能的提升并非由此引起,而是主要归因于局部有序结构的形成和副反应的有效抑制。要点二:活性基团促进“损伤部位恢复”的机制研究者提出,酯类化合物分解产生的自由基(如甲基自由基)更倾向于与碳材料中的缺陷部位发生反应:它们通过类似于氢抽提的过程,促使碳原子从sp3杂化状态转变为sp2杂化状态,并促进碳原子间的连接,进而促进材料的局部有序排列。关键点三:明显增强初始充电效率、电量、充电速度和循环耐久性。半电池测试中,Et-WNS相较于WNS减少了0.35V的非可逆电压峰值,这一变化与电解液的分解及SEI层的形成过程紧密相关。初始充电效率(ICE)得到了显著提高,从76%增加到了90.1%,并且其可逆比容量达到了374 mAh每克。软包电池:NFMO与Et-WNS组合的软包电池,容量在1.2至1.3Ah之间,其能量密度达到了142 Wh kg-1。经过120次循环使用后,电池容量维持在73%左右,显示出其在实际应用中的潜力。循环测试:在1C的条件下进行500次循环后,电池的容量维持在99.5%。电流倍率:从0.1C至5C范围内,电池保持较高电量,且在降低电流倍率后电量恢复效果更佳,显示出电池结构和界面的稳定性得到了提升。关键点四:优化生物质炭材料的微观构造现场蒸汽技术不仅为工业化提供了一条可行路径,同时也促进了硬碳形成局部有序的亚稳态纳米结构。这种结构从本质上实现了缺陷位点的钝化和结构的重建,进一步构建了更薄且致密的SEI层,并提高了电化学动力学和稳定性。这项研究为硬碳材料的高储能、高初始充电效率和长周期寿命的协同优化开辟了新途径。图1. (a)在高温碳化过程中,醋酸乙酯对生物质衍生硬碳结构的原位调整示意图。(b,c)WNS和Et-WNS样本的高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)图像。(d,e)WNS和Et-WNS样本的真实密度测量结果。图2展示了WNS和Et-WNS的结构特性。(a)Et-WNS的小角度散射图谱及其拟合结果;(b)XRD分析图;(c)拉曼散射图;(d)电子顺磁共振谱;(e)傅里叶变换红外光谱;(f)X射线光电子能谱中碳1s的谱线。图 3. 分析WNS和Et-WNS的电化学性能。(a)dQ/dV 图形;(b,c)在0.1 C电流条件下,WNS和Et-WNS样品的初始GCD图谱以及对应的平台容量和斜率容量;(d)速率性能;(e)1 C条件下的循环稳定性;(f)在0.2 C电流密度条件下,NFMO与Et-WNS组合的软包电池经过不同次数循环后的GCD曲线;(g)Et-WNS电化学性能与文献报道的硬碳材料性能对比。图4. 展示了WNS和Et-WNS的电化学反应机理分析。(a,b)在多种扫描速度下,WNS和Et-WNS的循环伏安图的等值线图展示;(c)GITT曲线及其对应的钠离子扩散系数数据。(d)在初始放电过程中,不同阶段的实时电化学阻抗谱图;(e)与实时电化学阻抗谱图相匹配的分布松弛时间曲线;(f)在各种充放电状态下的非原位电子顺磁共振谱图;(g,h)WNS和Et-WNS在初始放电-充电过程中的实时拉曼光谱图以及相应的等值线图。图5. 循环后WNS和Et-WNS的SEI特性分析。(a,b)3D TOF-SIMS图像揭示了WNS和Et-WNS表面形成的SEI中CH3O−、NaPO3−、PO3−和NaF2−含量的分布情况;(c, d) 分析了WNS与Et-WNS的C 1s和O 1s元素的XPS谱图;(e) 展示了SEI的高分辨透射电镜图像;f) 对Et-WNS进行了原子力显微镜测试和循环后的纳米压痕测试;(g) 测量了循环后电极片的钠L边X射线吸收精细结构光谱;(h) 进行了电化学阻抗谱测试。综合分析 通过酯类蒸汽处理碳材料,可以在硬碳中形成有序的纳米结构,有效钝化缺陷位点,减少副反应,促进形成均匀致密的SEI膜。这种方法能够提高初始库仑效率、可逆容量和倍率性能,实现长期循环稳定性,展现出良好的放大应用潜力。为硬碳负极的结构与界面协同设计提供了新的思路。酯类蒸汽在碳化过程中促进硬碳形成有序纳米结构,并精准钝化缺陷位点,有效减少副反应活性,促进形成薄而均匀的SEI膜,同时提升钠离子传输效率和界面反应动力学。这使得电池展现出更高的初始库仑效率、更大的可逆容量、更好的倍率性能和更长的循环寿命,并在软包和全电池中显示出良好的放大应用潜力,为硬碳负极的结构与界面协同设计开辟了新的方向。 原位汽相策略一方面为工程化提供了可能,另一方面诱导硬碳形成“局部有序”的亚稳纳米结构,从本征上实现缺陷位点钝化与结构重构,进而构筑更薄致密的SEI并提升动力学与稳定性。这项工作为硬碳的高容量、高ICE与长寿命协同优化提供了新的方向。<p style="font-size:15px; line-height:2; letter-spacing:1px; margin-le
钠电池能量密度首破 200 Wh/kg!国仪量子扫描电镜见证硬碳闭孔工程突破——中国科学技术大学余彦教授、杨海副研究员团队《NSR》:硬碳闭孔工程助力钠离子电池能量密度首破200 Wh/kg! 钠离子电池(SIBs)因钠资源丰富、成本低廉及环境友好,被视为大规模储能系统的可行选择。然而,其商业化进程仍受制于电化学性能不足及材料成本偏高,尤其是在电极活性材料方面。当前研究集中于开发高性价比的电极材料,包括层状过渡金属氧化物、普鲁士蓝类似物、聚阴离子化合物等正极,以及硬碳(HC)负极。尽管如此,高性能HC负极的缺失仍然阻碍了高能量密度SIBs的发展。现有负极材料的性能瓶颈直接制约了全电池的能量密度,导致目前SIBs体系仍低于商业化LiFePO4||石墨电池的能量水平。 研究表明,提升HC的闭孔含量有助于增加其平台容量,因此许多研究致力于调控闭孔的尺寸与数量。然而,HC本身结构复杂,难以精确控制闭孔的形成,致使其电化学性能尤其在满足工业化所需的高载量条件下仍不理想。此外,关于HC闭孔结构与储钠行为之间的内在关联,仍缺乏深入理解与理性设计指导。 针对上述挑战,中国科学技术大学余彦教授与杨海副研究员团队借助国仪量子扫描电镜进行了深入研究,并提出了一种新策略:通过酯化反应将松香酸接枝到生物质前驱体(纤维素、半纤维素和木质素)的聚合物链中。在后续热解与碳化过程中,松香分解产生气体并形成空间位阻,从而实现对硬碳(HC)闭孔结构的精准调控。研究通过定量测量HC中可用于储钠的有效孔体积及钠簇填充的体积分数,揭示了孔尺寸是决定钠离子孔隙填充行为的关键因素。基于该方法所制备的松木HC,其平均孔径为1.91 nm,钠簇填充体积分数高达51.2%,对应有效孔体积为0.033 cm3 g-1。该材料表现出优异的储钠性能:可逆容量达336 mAh g-1(其中平台容量占比74.2%),初始库仑效率为92.2%,优于现有商业化HC。以此负极与NaNi1/3Fe1/3Mn1/3O2(NFM111)正极组装的4.5 Ah软包全电池,能量密度超过了202 Wh kg-1,且在500次循环后容量保持率仍高于80%。相关成果以“Achieving over 200 Wh kg-1 sodium-ion pouch cell by quantitative engineering of hard carbon pores”为题,发表在《National Science Review》上。 松香辅助造孔策略机理 松香酸通过与生物质(纤维素、半纤维素、木质素)链上的羟基在~200°C加热下发生酯化反应而引入(图1)。在后续300-400°C热解过程中,松香分解产生气体,在碳基质中形成空间位阻并创造空腔;最终通过1300°C高温碳化稳定形成纳米尺度的闭孔。这一受控的热过程实现了对硬碳内部闭孔结构的主动、精确调控。为制备松木衍生硬碳(松木HC),实验首先将50克含3%天然松香的松木废料置于马弗炉中,于200℃下热处理6小时。随后,将前驱体转入氮气氛保护箱式炉,在1300℃下碳化2小时。所得碳化产物经气流粉碎机研磨后过1000目筛,即得松木HC。为研究松香的作用,另从松木中经索氏提取法脱除松香,得到无松香木材(RF木材),并依上述相同条件碳化制备RF HC作为对照。为考察松香含量影响,将RF木材分别浸渍于含1%、6%与10%松香(相对于RF木材质量)的乙醇溶液中,经去除溶剂、热处理、碳化及粉碎后,制得不同松香含量的硬碳材料,分别标记为松木HC-1%、松木HC-6%与松木HC-10%。此外,为验证该方法对其他生物质前驱体的适用性,亦将不同种类生物质材料浸渍于含3%松香(相对于前驱体质量)的乙醇溶液中,随后按相同流程进行热处理、碳化与粉碎,获得相应的松香改性硬碳样品。 图1 松香辅助造孔在生物质硬碳中促进微孔形成的机理示意图 松木的热解<span style="font-size:
【XRD应用】国仪量子XRD5000在锂离子电池材料结构表征中的应用一块电池的性能,藏在材料结构里。看得见颗粒形貌,还要看得懂晶体结构。 在新能源电池产业链中,材料是性能的起点。无论是动力电池、储能电池,还是正在快速发展的固态电池、钠离子电池,其安全性、循环寿命、倍率性能和批次稳定性,都与关键材料的结构状态密切相关。 对材料企业来说,一个常见问题是:粉末样品看起来都差不多,如何判断它是否为目标物相?不同批次之间结构是否一致?工艺调整后材料有没有发生晶型变化?这正是X射线衍射(XRD)能够发挥价值的地方。 电池材料结构 新能源电池是一个复杂的材料系统,通常包括正极、负极、电解质、隔膜以及多类涂层和功能添加材料。不同材料承担不同角色,但它们有一个共同点:晶体结构会影响材料的性能表现。 例如,正极材料需要稳定的晶体骨架来支撑锂离子的嵌入和脱出;负极材料的层状结构会影响锂离子存储;功能氧化物材料的晶型变化,也可能影响界面稳定性、导电性或热稳定性。 因此,除了元素含量、粒径、形貌等指标,用XRD对晶体进行结构检测也是新能源材料研发和质量控制中重要的一环。 电池结构示意图(内容由AI生成) XRD在电池材料的应用 XRD通过分析样品对X射线的衍射信号,获得材料的特征衍射图谱。不同晶体结构会呈现不同的峰位和峰形,因此XRD常用于判断材料物相、晶型和结构一致性。结合常见应用场景,可以从正极材料、负极材料和功能氧化物材料三个方向展开。 通过这些典型样品,XRD检测可以从单一材料扩展到电池关键材料体系,为企业建立更完整的结构表征能力。后续还可进一步拓展至固态电解质、钠电正极、隔膜陶瓷涂层、循环后极片等更多样品。 应用案例一:磷酸铁锂正极材料 磷酸铁锂(LiFePO4)凭借安全性高、循环寿命长、成本优势明显等特点,已成为动力电池和储能电池的重要正极材料。其性能基础来自稳定的橄榄石型晶体结构。<span style="f
央视经济信息联播 | 量子精密测量:从实验室走向工厂本文内容源自央视经济信息联播节目,并对部分信息进行了编辑调整。*原标题:新兴产业 规划新路径 量子技术:行业合作 构建未来链接点击访问详细报道:未来产业布局新赛道,量子科技推动发展。在“十五五”规划的起始之年,新兴产业再次被纳入国家政策的重点。涉及量子技术、生物工程、脑机连接、实体智能等领域的发展蓝图正在加快步伐。中央广播电视总台经济频道特别策划了《新兴产业 发展新领域》系列报道,以量子技术的发展为核心,探讨新兴产业如何在实际应用中扎根成长。量子测量技术:实验室到工业应用的转变量子技术在精密测量领域发挥着关键作用。传统检测方法难以捕捉的微小损伤,在量子精密磁场探测仪下变得清晰可见。当前,灵敏度高的量子传感器能够检测到仅为地球磁场强度的十亿分之一的微弱磁场信号。这项技术最初仅供科研人员使用,用于开发新型材料和月球土壤的检测。然而,出乎团队意料的是,一家锂电池材料制造企业主动联系了他们。这家企业专注于新能源锂电池负极材料的研发与生产,每年向动力和储能电池领域提供数以万吨计的人造石墨。为确保电池的安全性,必须将石墨粉末中的磁性杂质含量限制在极低水平。然而,传统的检测方法不仅耗时,而且效率不高。在一次行业交流会上,石家庄尚太科技股份有限公司获知量子精密测量仪器能应用于磁性杂质的检测。该公司品质管理部门的负责人透露,以往采用的ICP检测方法(电感耦合等离子体检测)对每个样本的测试耗时长达3.5小时。随着公司近年来产能的迅速增长,检测流程需要全天候不间断运行,测试效率已接近峰值。新型的量子磁杂检测仪器能够同时处理19个样本,每个样本的测试时间缩短至3至5分钟。经过广泛的对比测试,该工厂已从初步尝试转变为全面应用,目前所有投产的生产基地均已安装量子检测仪器。量子精密测量技术正处于产业化的关键阶段:虽然实验室中的技术已经发展成熟,但能否在实际应用场景中得到有效运用,才是最关键的挑战。锂电池行业仅是量子测量技术应用的起点。在半导体、电力供应、生物医疗等多个领域,量子测量技术正逐步打开新的市场。通过用户提出实际应用需求,技术提供方研发相应的传感器,双方合作验证技术解决方案的有效性,这一过程有助于推动技术的进一步发展和改进。量子磁杂检测设备针对新能源电池材料中的磁性杂质进行迅速检测国仪量子推出的量子磁杂检测仪是一款量子精密测量仪器,专为新能源材料的磁性异物检测而设计,覆盖研发、制造和质量监管等多个环节。该设备采用灵敏度高的量子传感器技术,整合称重、磁化、测量和数据分析等多个功能,能够提供样品总磁场强度及其磁性异物信号的单位质量数据。其检测精度极其精细,能够达到皮特斯拉级别,磁性异物的质量分析精度可至纳克级别。量子磁杂检测仪具备以下特性:快速高效,单个样品从称重到结果输出仅需3-5分钟,若配备自动进样器,能连续完成19组样品的检测。无损检测,样品直接测量,无需任何化学处理,保持样品的完整性和无损状态。快速高效:单个样品从称量到结果呈现仅需3至5分钟,若配备自动化进样系统,能连续完成多达19个样品的检测工作。无损检测:直接进行样品测量,省去了化学预处理的步骤,确保样品的完整性和无损耗。精确度高:样品测试的一致性达到99.9%,适用于研发、生产线抽样检测和质量监控环节。设备采用集成化构造,具备电磁干扰隔离和抗震结构,能够适应工业环境中的多变条件。该仪器适用于新能源材料的研究开发、制造以及质量管理过程,能够迅速且清晰地展示磁性杂质含量是否超出规定标准。 量子精密测量目前正处于产业化的“最后一公里”:实验室技术已成熟,但能否真正在现场被用起来,才是核心考验。锂电只是开始。半导体、电网、生物医疗等领域,量子测量设备正逐一敲开大门。用户提供真实场景,技术方提供传感器,共同验证是否真正解决问题——这是一个双向促进的过程。 量子磁杂检测仪 面向新能源电池材料磁性异物快速检测 量子磁杂检测仪是国仪量子自主研发的量子精密测量设备,面向新能源材料研发、生产和质量控制中的磁性异物检测。仪器基于高灵敏度量子传感器,集称重、磁化、测量和数据分析于一体,可输出总磁场强度及单位质量样品中的磁性异物信号;检测精度可达皮特斯拉(pT)量级,磁性异物质量换算可达ng量级。 产品特点 <p style="font-size:15px; line-height:2; letter-spacing:1px; margin-left:10px; margin-right:10px; font-
国仪量子场发射扫描电镜助力纳米塑料研究!SEM5000看见不同粒径PS-NPs的真实形貌——沈阳应用生态研究所“环境污染过程与效应创新组群”徐明恺研究员团队联合中国医科大学盛京医院李铁刚团队《EES》:聚苯乙烯纳米塑料重复呼吸道暴露可致小鼠持续性肺损伤与纤维化 微纳塑料作为一种新型污染物,正日益受到关注。其中,纳米塑料具有密度低、粒径小、比表面积大和易分散等特征,可在空气中长期悬浮并广泛传播,进而经呼吸道被生物体吸入并进入肺组织,对呼吸系统健康构成潜在威胁。然而,目前人们对吸入纳米塑料的毒性效应及其毒理机制仍缺乏系统认识,尤其是重复暴露及停止暴露后恢复阶段的持续毒性,尚有待深入研究。 针对上述问题,沈阳应用生态研究所“环境污染过程与效应创新组群”徐明恺研究员团队联合中国医科大学盛京医院李铁刚团队,以25、100和500nm聚苯乙烯纳米塑料(PS-NPs)为研究对象,借助国仪量子场发射扫描电子显微镜观察PS-NPs的形貌,并结合粒径分析完成暴露材料的基础表征与质量核验,为后续粒径效应比较提供可靠的实验起点。该研究构建了小鼠重复呼吸道暴露模型,并设置4周重复暴露期和2周恢复期。结果显示,纳米塑料进入机体后主要在肺组织中累积,可进一步分布至心、肝、脾和肾等器官,同时伴随外周血白细胞数量减少。连续暴露可削弱肺泡上皮屏障功能,增强肺组织炎症和氧化应激反应,继而导致肺功能异常、胶原沉积增加及纤维化相关改变。值得注意的是,25nm颗粒表现出更强的肺部累积和毒性效应;即使停止暴露2周后,部分肺损伤、炎症及纤维化指标仍未恢复至对照水平。进一步分析提示,巨噬细胞极化状态的改变,尤其是由炎症相关M1表型向修复/重塑相关M2表型的转变,可能参与了纳米塑料诱导的肺纤维化进程。该研究以“Repeated inhalation exposure to polystyrene nanoplastics induced sustained pulmonary injury and fibrosis in mice”为题发表在《Ecotoxicology and Environmental Safety》期刊上。 不同粒径纳米塑料的形貌与粒径表征 在开展动物暴露实验前,研究团队首先对25、100和500nm的PS-NPs进行了表征。使用国仪量子SEM5000场发射扫描电子显微镜,观察到三种PS-NPs均呈较规则的球形颗粒形貌,不同粒径颗粒的尺度差异清晰可辨(图S1A)。进一步结合纳米粒度分析仪测定水动力粒径,PS-NP25、PS-NP100和PS-NP500的主峰分别为27.64、113.90和549.60nm(图S1B)。 扫描电镜表征从形貌层面确认了暴露材料的基本特征,粒径分析则反映了颗粒在分散体系中的实际尺寸状态。二者相互补充,为后续比较不同粒径纳米塑料的体内行为及毒性效应提供了可靠的材料基础。 图S1. 不同粒径PS-NPs的表征 论文采用国仪量子场发射扫描电镜SEM5000观察PS-NPs的形貌 PS-NPs在小鼠体内的累积与分布 为追踪纳米塑料在小鼠体内的分布,研究团队利用尼罗红标记的PS-NPs,结合IVIS活体光学成像和荧光显微镜技术进行了相关实验。结果显示,PS-NPs暴露后,纳米塑料信号主要集中于肺部,同时可在心、肝、脾和肾等器官中检测到(图1B、C)。停止暴露2周后,肺组织中仍保留明显荧光信号,提示吸入的纳米塑料在肺内具有一定的持续滞留特征。 不同粒径PS-NPs的肺部累积程度存在差异。停止暴露2周后,高剂量PS-NP25、PS-NP100和PS-NP500组在肺组织中的荧光信号分别保留至暴露期末水平的84.55%、71.03%和55.41%(图1D)。其中,小粒径颗粒的肺部累积更为明显,提示粒径可能影响纳米塑料在呼吸系统内的清除与累积过程。 <img style="display:block; max-widt
Angew:从质子到金属氢化物,一条不同于传统氢化的新路径金属氢化物是氢能研究中的一类重要功能材料,在固态储氢、离子传导及催化等领域均具有广泛应用。传统金属氢化物制备通常以分子氢为氢源,氢气在金属表面经历吸附和解离后进入金属晶格;对于不少金属—氢体系,还需要通过升温和/或加压等方式克服反应势垒并促进氢化物形成。近日,吉林大学物理学院高压与超硬材料全国重点实验室邹勃教授、隋永明教授团队联合吉林大学段德芳教授和西安交通大学刘刚教授,在温和条件制备功能金属氢化物及氢转化研究方面取得重要进展。相关成果以“Hydrogen-Trapping Cage Engineering Enables Mild-Condition, Direct Proton Conversion to Functional Metal Hydrides”为题发表在期刊《德国应用化学》(Angewandte Chemie International Edition)。初中化学的经典理论表明,多数活泼金属可与酸发生置换反应,生成盐并释放氢气。这一基础反应规律,也塑造了学界长期以来的固有认知:酸中的质子与金属发生反应后,通常只会以氢气的形式逸出体系,并不会嵌入金属晶格、生成金属氢化物。基于此,邹勃教授团队提出了一个看似朴素、却具有研究挑战性的科学问题:若将该反应置于密闭反应釜体系中,反应析出的氢气能否进一步与金属发生二次反应,最终生成金属氢化物?从“高压氢气氢化”到“质子直接成氢化物”传统金属氢化物合成的核心前提,是金属与分子氢发生反应。氢气首先需要在金属表面经历吸附和解离,形成原子氢后进一步向材料内部扩散,在满足热力学与动力学条件时生成相应的氢化物。因此,在不少金属—氢体系中,提高氢压、升高温度或引入催化位点,都是促进氢化反应的重要手段。这项工作的关键变化在于,作者把氢源由H2直接转向酸性环境中的H+。H+在金属表面获得电子形成吸附态原子氢(H•),随后快速渗入金属内部;同时,酸腐蚀与氢脆诱导形成微裂纹、位错、空位团簇及内部孔隙等多级缺陷网络,在金属内部原位构筑“氢捕获笼”(HTC)。由此,溶液中的质子可直接参与氢化物形成,无需先经历完整的“制氢—纯化—压缩—分子氢解离”链条。根据作者的报道,该方法能够在常压、温和条件下实现质子向金属氢化物的直接转化。从方法学角度看,这一工作真正改变的是金属氢化物的“形成方式”:将酸腐蚀、原子氢渗透和缺陷捕氢等过程耦合起来,构建了一条区别于传统高压H2氢化的新路径。图1 HTC-MHx的合成、材料适用范围及与传统高压H2路线的温度对比“氢捕获笼”为什么能够稳定氢?氢进入金属后能否被有效保留,与材料内部的缺陷状态和局域晶格环境密切相关。微裂纹、位错、空位团簇及内部孔隙既可为氢进入金属内部提供通道,也能提高局域氢驻留浓度。本工作反向利用通常与氢脆相关的缺陷效应,通过酸腐蚀和氢脆过程主动构筑富缺陷区域,使其成为能够捕获、富集并稳定氢的HTC结构。<p style="font-size:15px; line-height:2; letter-spacing:1px;
国仪量子扫描电镜助力岩爆防控!SEM3200揭示微波卸压下花岗岩损伤机制随着深部资源开发和重大地下工程不断向深部推进,钻爆隧洞在高地应力、强脆性硬岩条件下易发生突发性岩爆,直接威胁人员、设备与施工安全。传统水力压裂、卸压孔和深孔卸压爆破虽然能够释放集中应力,但往往伴随较强的二次扰动、作用范围难以精准控制以及局部承载能力下降等问题。利用微波对岩石进行非接触、可控加热,在预钻孔周围构建定向损伤—裂隙区,有望推动高应力向深部转移,在尽量保留围岩整体承载能力的同时主动截断岩爆孕育过程。针对上述问题,东北大学深部金属矿智能开采与装备全国重点实验室冯夏庭、林锋团队依托我国西南某最大埋深超过2000m的深埋钻爆隧洞,开展了高功率孔内微波破裂卸压现场试验。团队自研915±5MHz、最大输出功率103.2kW的微波系统,对比开口端同轴辐射器(OECA)与槽壁同轴辐射器(SWCA),并联合红外测温、P波测试、钻孔成像、应力和微震监测追踪“温升—损伤—应力释放”的全过程。其中,借助国仪量子SEM3200扫描电子显微镜开展矿物尺度裂纹表征,揭示了黑云母、钠长石和石英在微波作用下差异化的破裂路径。现场结果显示:最大P波波速降幅达29.7%,最大应力降幅达5.4MPa(约为最大主应力的12.37%);处理后微震事件频次与释放能量显著下降,岩爆风险由中等预警降至现场仅发生轻微岩爆。该成果以“Rockburst mitigation by microwave destressing in a deep drill-and-blast tunnel: thermal–damage–stress evolution with a slotted-wall coaxial applicator”为题,于2026年7月发表在《Tunnelling and Underground Space Technology》期刊上。国仪量子SEM3200揭示矿物尺度损伤花岗质围岩的微波损伤并非均匀发生,而是由矿物介电响应、热膨胀差异和晶体结构共同控制。SEM图像显示,微波辐照后形成相互交织的晶间裂纹(IGF)与穿晶裂纹(TGF):富含Fe–Mg的黑云母对微波更敏感,其弱层间结合和各向异性热膨胀促使解理面张开、层间剥离、弯曲与卷曲;钠长石同时出现沿晶界扩展和切穿晶粒的裂纹,表明裂纹由边界向晶内逐步贯通;石英则以端部清晰的穿晶拉裂和河流花样为主。该矿物选择性破裂过程把非均匀加热与微裂纹聚合联系起来,为宏观P波波速下降以及岩体刚度、强度衰减提供了直接的微观证据。图1.微波辐照前后黑云母(Bt)、钠长石(Ab)和石英(Qtz)的SEM形貌(原文图24)现场高功率微波卸压系统与试验布置试验区地表高程约2500–4000m,最大埋深超过2000m;围岩为完整、低节理、高刚度和强脆性的英云闪长岩,主要矿物组成为石英64%、长石28%和黑云母8%。套芯解除法测得最大主应力σ₁=43.63MPa,且前期施工中多次出现中等岩爆。自研系统由高压电源与微波源、反射自动调节、传输波导/同轴辐射器和主动参数控制模块组成,工作频率为915±5MHz,最大传输距离10m。卸压孔直径120mm、深3m、孔间距0.8m,辐射器安装深度2.6m;监测孔与卸压孔协同布置,实现温度、裂纹、波速、应力和微震的多源同步评价。<img style="display:block; max-width:100%; height:auto; margin-left:auto; margin-right:a
国仪量子扫描电镜助力岩爆防控!SEM3200揭示微波卸压下花岗岩损伤机制随着深部资源开发和重大地下工程不断向深部推进,钻爆隧洞在高地应力、强脆性硬岩条件下易发生突发性岩爆,直接威胁人员、设备与施工安全。传统水力压裂、卸压孔和深孔卸压爆破虽然能够释放集中应力,但往往伴随较强的二次扰动、作用范围难以精准控制以及局部承载能力下降等问题。利用微波对岩石进行非接触、可控加热,在预钻孔周围构建定向损伤—裂隙区,有望推动高应力向深部转移,在尽量保留围岩整体承载能力的同时主动截断岩爆孕育过程。 针对上述问题,东北大学深部金属矿智能开采与装备全国重点实验室冯夏庭、林锋团队依托我国西南某最大埋深超过2000m的深埋钻爆隧洞,开展了高功率孔内微波破裂卸压现场试验。团队自研915±5MHz、最大输出功率103.2kW的微波系统,对比开口端同轴辐射器(OECA)与槽壁同轴辐射器(SWCA),并联合红外测温、P波测试、钻孔成像、应力和微震监测追踪“温升—损伤—应力释放”的全过程。其中,借助国仪量子SEM3200扫描电子显微镜开展矿物尺度裂纹表征,揭示了黑云母、钠长石和石英在微波作用下差异化的破裂路径。现场结果显示:最大P波波速降幅达29.7%,最大应力降幅达5.4MPa(约为最大主应力的12.37%);处理后微震事件频次与释放能量显著下降,岩爆风险由中等预警降至现场仅发生轻微岩爆。该成果以“Rockburst mitigation by microwave destressing in a deep drill-and-blast tunnel: thermal–damage–stress evolution with a slotted-wall coaxial applicator”为题,于2026年7月发表在《Tunnelling and Underground Space Technology》期刊上。 国仪量子SEM3200揭示矿物尺度损伤 花岗质围岩的微波损伤并非均匀发生,而是由矿物介电响应、热膨胀差异和晶体结构共同控制。SEM图像显示,微波辐照后形成相互交织的晶间裂纹(IGF)与穿晶裂纹(TGF):富含Fe–Mg的黑云母对微波更敏感,其弱层间结合和各向异性热膨胀促使解理面张开、层间剥离、弯曲与卷曲;钠长石同时出现沿晶界扩展和切穿晶粒的裂纹,表明裂纹由边界向晶内逐步贯通;石英则以清晰的穿晶拉裂和河流花样为主。该矿物选择性破裂过程把非均匀加热与微裂纹聚合联系起来,为宏观P波波速下降以及岩体刚度、强度衰减提供了直接的微观证据。 图1.微波辐照前后黑云母(Bt)、钠长石(Ab)和石英(Qtz)的SEM形貌(原文图24) 现场高功率微波卸压系统与试验布置 试验区地表高程约2500–4000m,最大埋深超过2000m;围岩为完整、低节理、高刚度和强脆性的英云闪长岩,主要矿物组成为石英64%、长石28%和黑云母8%。套芯解除法测得最大主应力σ₁=43.63MPa,且前期施工中多次出现中等岩爆。自研系统由高压电源与微波源、反射自动调节、传输波导/同轴辐射器和主动参数控制模块组成,工作频率为915±5MHz,最大传输距离10m。卸压孔直径120mm、深3m、孔间距0.8m,辐射器安装深度2.6m;监测孔与卸压孔协同布置,实现温度、裂纹、波速、应力和微震的多源同步评价。 图2.高功率孔内微波破岩卸压系统及主要功能模块(原文图5) SWCA形成连续环向高温—损伤带 <p style="font-size:15px; line-height:2; letter-spacing:1px; margin-lef
南京大学邓昱:与电镜同行三十余年,在材料变化中寻找答案在南京大学亚原子电镜实验室,屏幕上的一处微小瑕疵,可能代表着材料特性的转变,也可能隐藏着设备故障的根本原因。南京大学现代工程与应用科学学院的教授、博士生导师,同时也是亚原子电镜中心的负责人邓昱,一直致力于电子显微学和原位电镜技术的研究。在他看来,电镜不仅仅是为了获得更清晰的图像,更重要的是它能够帮助科研工作者深入理解材料在实际环境中的变化原因、失效机制以及如何进行有效的调控。可以说,是我决定了投身电镜领域,也可以说是电镜领域选择了我。邓昱教授在南京大学物理系完成了本科、硕士和博士学位的学习,并在毕业后留在学校工作,期间还曾前往美国劳伦斯伯克利国家实验室进行学术交流。完成访问学者工作后,他返回南京大学,继续投身于电子显微学领域的研究工作,至今已有三十多年。邓昱教授的经历虽然被他本人描述为“相对简单”,但正是这条始终如一的道路,使他始终处于电子显微学、功能材料和制造领域的前沿。邓昱教授精密电子显微镜实验对环境稳定性有着很高的要求。某大学原子级电镜实验室自建立以来,仪器保养、样本准备、实验安排和数据解析共同形成了一个不断进行的科研环境。为了收集更稳定的微观数据,研究人员有时会在清晨或夜晚进行实验。在他们看来,电镜实验室不仅是一个配备高精度设备的地方,也是一个需要耐心、技巧和团队合作的实验场所。经典电子显微镜主要用于观察材料在变化前后的状态,而邓昱教授的团队则更加关注材料变化过程中的实时动态。电池在使用过程中可能会发生破裂,材料也可能经历不可逆的相变;在光、电、力、热等外界因素的作用下,设备的微观结构会持续变化,进而影响其性能。邓昱团队一直致力于发展原位电子显微镜技术、多物理场耦合加载技术以及高通量的4D扫描透射电子显微镜(4D-STEM)技术,目的是为了模拟材料在真实工作环境下的微结构变化过程。4D-STEM技术的优势不仅仅体现在能够收集更多的数据。该技术能够同时记录实际空间扫描和倒易空间的衍射信息,然后利用高速电子探测器、数据重建和人工智能分析技术,从单次实验中获取结构、电场、应变、缺陷和相位等多种信息。邓昱认为,电子显微镜正在从简单的“拍照、录像”设备,转变为一个能够深入理解材料动态变化的数据平台。关键不在于获取多少图像,而在于能否从这些数据中揭示材料变化的根本原因,并建立起微观结构与性能之间的稳定联系。这种方法的有效性,最终需要在实际问题中得到验证。在动力电池的研究领域,科研团队能够利用原位表征技术模拟材料在充放电循环过程中所经历的力学、热学和电化学作用,从而在宏观或微观层面识别出裂纹、异常区域以及材料的动态变化。进一步地,通过聚焦离子束技术对特定微小区域进行采样,可以在原子级别上观察到相变、界面特性以及缺陷情况。要弄清楚材料的开裂原因、不可逆相变的发生机制以及问题的起始位置,通常需要沿着这一研究路径持续探索,才能获得深入的解答。01看见材料正在发生的变化在芯片和集成电路的故障分析中,面临的挑战同样艰巨。通过局部通电和热点检测技术,可以将故障区域大致定位到微米级别,然而在高密度集成的器件中,实际的故障点可能精细至纳米级别。科研人员必须使用聚焦离子束技术逐层切割,逐步缩小可能的问题区域,并结合微观数据与人工智能技术进行分析,以确定故障是由界面击穿、绝缘层漏电还是其他局部性缺陷引起的。成就和价值体现在一个人在恰当的场合、恰当的时刻做出恰当的行为。邓昱并不将电池和芯片视为仅仅是热门领域。他认为,只有将科研方法应用于实际问题中,这些方法才能得到验证,并创造出持久的价值。科研的真正目的不在于追逐流行概念,而是要确保这些方法能够真正促进产业的进步。南京大学原子尺度研究中心的某量子品牌双束电镜从宏观筛选、样品制备,到原子尺度观察和大数据分析,一套高效方法并不是单一设备或算法能够独立实现的。它需要科研工作者、学生、技术人员和实验平台的共同协作。在邓昱团队的研究过程中,国仪量子的双束电镜负责样品制备、微纳加工、截面分析等任务,并与团队的高通量4D-STEM技术相互配合。针对实际样品、实验需求和设备使用,科研人员与技术人员不断交流,确保设备能够深入科研一线。邓昱在美国国家实验室体会到了科研与仪器制造行业之间紧密合作的重要性:实验室明确提出需求,制造商积极参与测试和研发过程,新开发的技术和配件经过验证和优化后,再投入新一轮的实际应用。这种合作模式使他深刻认识到国内科研仪器发展的挑战和重要性。优秀的设备并非一经制造就毫无瑕疵,而是需要在实际应用中不断优化和改进。他认为,国内仪器的进步,依赖于初期用户的积极使用和反馈,同时企业也需基于实际需求不断进行产品更新。从仪器本身到其组件、原料、软件算法,再到学术机构和最终用户,只有构建起一个完整的循环系统,科研与产业的实力才能实现共同提升。他之所以投身于国产仪器的应用研究,是因为在他看来,支持国产仪器不仅仅是一个简单的口号。对于长期专注于电子显微镜研究的科学家来说,真正的支持意味着要积极发现问题、实际使用设备,并持续进行改进。电镜实验室不仅是科研基地,也是学生发展的重要场所。在实验室内,学生们所要应对的挑战远不止操作复杂的仪器。他们需要处理样品的失败、异常的数据、不稳定的实验条件,以及不断出现的新问题,需要重新寻找解决方案。邓老师期望学生们掌握的,不仅仅是仪器的操作技能,更重要的是学会如何面
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